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步琦实验室设备贸易(上海)有限公司 2022-01-24 点击306次
在尝试使用 Flash 色谱对样品进行大量制备之前，化学家通常会运用薄层色谱(TLC)点板分析并得到数据，这样做的目的是为接下来的 Flash 样品制备找到合适的方法参数，除此之外也可以节省大量的时间和溶剂。接下来“小步”同学会为大家介绍关于 TLC 的数据结果如何转化为优化分离的一些基本理论，以及在软件当中又是如何实现这一功能的。
首先，我们需要了解从 TLC 筛选获得的数据与 Flash 小柱分离所需的柱体积 (CV) 之间的关系。典型的 TLC 点板示例如下所示。
图：其中 (a) 代表溶剂前沿与原点的距离，
(b) 分析物与原点的距离。
运行 TLC 分析后，有必要计算各个点的保留因子(Rf)。这可以通过一个简单的公式来完成： Rf = 分析物与原点的距离（b）/ 前沿与原点的距离（a） 其中：Rf=1 表示在 TLC 上没有保留（随着溶剂前沿向上移动），Rf=0 表示对溶剂没有亲和力（停留在起始线）。 由于保留因子和柱体积之间存在以下关系，因此可将TLC 开发的方法转移到 Flash 制备色谱当中： CV = 1/Rf 保留因子和柱体积之间的反比关系在实践中可以如下所示：
图：最佳 Rf 值范围为 0.15-0.35，
换算为柱体积 CV 则为 2.8-6.7
较小的 Rf 值会导致很长的运行时间和高溶剂消耗，而较大的 Rf 值会导致运行时间较短且存在不完全分离的风险，如下图所示。
图：不同 Rf 和 CV 值下的 TLC 结果和 Flash 色谱图示例（a）较小的 CV 值会缩短运行时间，从而导致分离不完全。(b) CV 范围在 2.8 和 6.7 之间，可以在分离度和运行时间以及溶剂消耗之间取得最佳平衡。(c) CV 值越大，运行时间越长，溶剂消耗量越大。
这些基本理论可以很容易地应用于特定的方法开发软件，例如 PURE 中压系统上的 Navigator，该程序可以将 TLC 数据转换为优化的 Flash 方法，以获得最佳的分离和纯化。 用户只需几个简单的步骤即可将 TLC 结果传输到软件中，并确定最适合其 Flash 快速纯化过程的参数。
通过 Navigator 软件功能，在运行结束时，获得了化合物的最佳分离和收集。
需要注意的是，在 TLC 板上使用不同的硅胶与在所选色谱柱上使用不同的硅胶可能会由于硅胶的选择性不同而产生不同的结果。
理想情况下，TLC 板和色谱柱应选择相同类型的 Silica。
考虑到这些注意事项和软件应用，轻松传输 TLC 数据将帮助您获得目标化合物的最佳分离效果。
好的，关于 TLC 与 Flash 色谱之间的关系我们就介绍到这里！我是“小步”同学，我们下期再见！