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步琦实验室设备贸易(上海)有限公司 2022-07-18 点击308次
土壤全氮测定
瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程；仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式，可以让样品的分析测定省去间歇中断；这些功能特点让操作更加灵活，并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑，步琦开发了一款独特的反应监测传感器，可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单，操作安全环保，极为方便。
国家标准：HJ 717—2014
凯氏定氮法（森林土壤）：
《森林土壤氮的测定》
土壤，作为农业发展和人类生存的物质基础，不仅与人类生产活动密切相关，更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中，土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。
土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法，介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化，通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。
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仪器
◇ 红外消解仪 K-436
◇ 尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置
◇ 带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365
◇ 烘箱或冷冻干燥机
◇ 分析天平（精确度 ±0.1mg）
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化学试剂和样品
化学试剂：
◇ 98% 浓硫酸
◇ 含硒的高效催化剂片
◇ 32% 氢氧化钠
◇ 2% 硼酸，200g 硼酸，用 10L 蒸馏水稀释，调节其 pH 为 4.65
◇ 0.00545mol/L 硫酸溶液
◇ 尾气吸收装置中的吸收液：600g 无水碳酸钠，2ml 乙醇，一小勺溴甲酚蓝，用 3L 蒸馏水进行溶解
◇ 硫酸铵，分析纯 99%
为了安全起见，请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。
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过程
样品：
◇ 氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土
土壤中全氮的测定包括以下步骤：
◇ 将样品进行烘干或冷冻干燥处理
◇ 用消解仪 K-436 进行样品消化样品
◇ 使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定
1、根据表 1 中的参数，设定消化仪 K-436
2、将样品加入到 300mL 的样品管中
3、向样品管中加入 4ml 水
4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸（98%）
5、准备空白样品管，除样品外其他都加
6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连，用于吸收消化时产生的酸雾
7、消化完后将样品冷却
根据表 1 中的参数设置消化样品
Table 1：K-436 的升温参数步骤
步骤 | 档数 | 时间（min） |
1 | 5 | 0 |
2 | 5 | 30 |
3 | 9 | 90 |
冷却 | - | 35 |
注意：如果样品管中的液体没有变成乳白绿，需要在 9 档下，继续消化 30min。
根据表 2 中的参数蒸馏样品
Table 2：蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定
凯氏定氮仪 K-365 方法参数 | |
水 | 60 ml |
氢氧化钠 | 70 ml |
硼酸 | 60 ml |
反应时间 | 5 s |
蒸馏时间 | 240 s |
蒸汽力度 | 100% |
蒸馏搅拌速度 | 5 |
滴定搅拌速度 | 7 |
样品管排空 | 否 |
接收瓶排空 | 是 |
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计算
结果计算的是氮的百分含量
WN：氮的质量
V 样品：滴定样品消耗的标准酸体积（mL）
V 空白：滴定空白消耗酸体积的平均值（mL）
Z：摩尔因子（HCl 1， H2SO4 2）
C：滴定酸浓度（mol/L）
f：滴定因子（一般为 1）
MN：氮原子的摩尔分子量（14.007 g/mol）
m 样品：样品的质量（g）
1000：转换系数（mL/L）
%N：氮的百分含量
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结果
硫酸铵的回收率 ——
硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。
Table 3：硫酸铵回收率结果
硫酸铵 | m 样品（g） | V 样品（mL） | % N | 回收率（%） |
样品 1 | 0.0703 | 10.01 | 21.25 | 100.29 |
样品 2 | 0.0701 | 9.98 | 21.25 | 100.27 |
样品 3 | 0.0699 | 10.00 | 21.35 | 100.76 |
样品 4 | 0.0700 | 9.95 | 21.21 | 100.11 |
平均值（%） | - | - | 21.27 | 100.36 |
RSD (%) | - | - | 0.01 | 0.01 |
空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)
土壤中全氮的测定 ——
土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。
Table 4：土壤 1 中氮的含量测定结果（标示量为1.1g/Kg）
国标土 | m 样品（g） | V 样品（mL） | % N |
1 | 1.000 | 7.94 | 1.08 |
2 | 1.000 | 7.97 | 1.09 |
3 | 1.000 | 8.39 | 1.15 |
4 | 1.000 | 8.03 | 1.11 |
平均值（%） | - | - | 1.11 |
RSD (%) | - | - | 2.5 |
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结论及注意事项
使用消化仪 K-436 及蒸馏系统 K-365 测定土壤中全氮的含量，测定的结果准确，重复性好。这些测定结果与国标土标示的结果相符，相对偏差较小。参考物质硫酸铵测定的回收率为 100.36%（rsd=0.01%），在要求的范围内 (≥98%)
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